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1前言

氮化硅是一種無機(jī)物，是一種重要的結(jié)構(gòu)陶瓷材料，硬度大，本身具有潤滑性，并且耐磨損，為原子晶體；高溫時(shí)抗氧化。而且它還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱到1000℃以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會(huì)碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此優(yōu)異的特性，人們常常利用它來制造軸承、氣輪機(jī)葉片、機(jī)械密封環(huán)、永久性模具等機(jī)械構(gòu)件。選擇一種氮化硅樣品，通過實(shí)驗(yàn)尋找一種可將其完全溶解的微波消解前處理方法，有利于后續(xù)AAS、ICP、ICP-MS等檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中多種無機(jī)元素含量進(jìn)行快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取氮化硅樣品0.05g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入8mL硝酸，緩慢滴加2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，樣品部分消解，溶液中含有一定量的沉淀。

重新稱取樣品0.05g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸，緩慢滴加8mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

3.2 取樣量

為保證實(shí)驗(yàn)安全性，最大取樣量控制在0.1g以內(nèi)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的氮化硅樣品，最大取樣量不得超過0.1g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行微波消解，最高溫度210℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，后續(xù)必須添加趕酸步驟，保證氫氟酸完全去除，防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕。

2. 實(shí)驗(yàn)中需要向消解罐中緩慢滴加氫氟酸，防止樣品反應(yīng)過于劇烈，造成液體飛濺。