注：該應(yīng)用說(shuō)明提供了電解槽陽(yáng)極泥中金屬元素分析的酸浸取微波樣品制備方法。此方法已批準(zhǔn)為USEPA-3051：沉積物、泥漿、土壤和油類樣品微波幫助酸消解方法。該制樣方法應(yīng)用分析微波消解系統(tǒng)，使用試劑HNO3，對(duì)含有大量金屬元素的電解槽陽(yáng)極泥樣品進(jìn)行了消解，然后用ICP光譜儀進(jìn)行分析。
一、制樣步驟
下列制樣方案僅推薦作為電解槽陽(yáng)極泥的國(guó)產(chǎn)微波消解方法，對(duì)于基體不同的樣品要對(duì)此方案進(jìn)行修改。
l、稱取0.5克樣品置于分析PFA特氟隆消解罐中，加10mlHNO3，把可能粘在罐內(nèi)壁的樣品洗到罐底，如果加酸后樣品中有易氧化組份發(fā)生反應(yīng)，把消解罐放到通風(fēng)廚內(nèi)，開口讓其反應(yīng)到?jīng)]有氣泡為止。此氧化反應(yīng)形成的氣泡可能是樣品中含碳基體在室溫下的反應(yīng)所至。然后在消解罐口上放一塊安全膜，蓋上罐蓋。
2、重復(fù)第1步，制備12個(gè)消解罐，然后均勻地把它們放到微波爐內(nèi)的轉(zhuǎn)動(dòng)架上。樣品量最多的罐作為控制罐，安裝溫度和壓力控制附件。
3、如果制備空白的樣罐，其應(yīng)裝有同量的試劑(10mlHNO3)和0.5ml水。
4、把壓力控制消解罐和壓力控制附件的轉(zhuǎn)換線連接起來(lái)。
5、校正溫度探頭后，從壓力轉(zhuǎn)換線進(jìn)入口旁邊的進(jìn)口，把溫度傳感線插到微波爐內(nèi)，并插到消解罐內(nèi)溫度傳感器套內(nèi)適當(dāng)?shù)纳疃取?/p>
6、選擇分析微波消解系統(tǒng)的溫度控制方式，設(shè)計(jì)加熱程序。
7、加熱結(jié)束，取出消解罐冷卻至室溫，在通風(fēng)廚內(nèi)打開消解罐，把樣品轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水洗滌消解罐內(nèi)壁和安全膜，洗滌物一并轉(zhuǎn)移到容量瓶?jī)?nèi)。
二、結(jié)果與結(jié)論
前面消解完成的樣品轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，定容后過(guò)濾。然后用ICP光譜儀進(jìn)行測(cè)定，其金屬元素含量測(cè)定值。此制樣測(cè)定結(jié)果值與標(biāo)準(zhǔn)值非常一致，最大的偏差Pb的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值僅差2%。
應(yīng)用分析微波樣品處理系統(tǒng)，運(yùn)行USEPA3051方法，證明微波消解方法快速且精密度好。電解槽陽(yáng)極泥的微波消解ICP光譜測(cè)定方法與期望值非常一致。
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