1前言
煤矸石是采煤過程和洗煤過程中排放的固體廢物,是一種在成煤過程中與煤層伴生的一種含碳量較低、比煤堅硬的黑灰色巖石。其主要成分是Al2O3、SiO2,另外還含有數(shù)量不等的Fe2O3、CaO、MgO等以及微量稀有元素,如鎵、釩、鈦、鈷。本文通過微波消解方法對煤矸石進行前處理,有利于后期快速準(zhǔn)確測定其含有的元素含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀MDS-15微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%)、氫氟酸(40%)、過氧化氫(30%)
3實驗方法
稱取樣品約0.05g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸,靜置20min后組裝消解罐,用MDS-15微波消解儀按照下列實驗參數(shù)進行消解實驗:
階段 | 溫度/℃ | 時間/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 220 | 90 | 400 |
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,于160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余0.5mL左右,加水定容后,消解液澄清。
4結(jié)果與討論
煤矸石樣品取樣量0.05g時,使用硝酸+氫氟酸+高氯酸酸體系在220℃下消解,若需檢測其中的稀土元素,由于稀土類元素較難溶出,需將消解時間設(shè)置90min及以上,若測除稀土元素外的元素時,可適當(dāng)縮短時間至1h。