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1前言

AOD爐法（即氬氧脫碳法）是精煉不銹鋼較先進(jìn)的技術(shù)。其具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、適應(yīng)性強(qiáng)、投資省、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，而被廣泛采用。將高爐鐵水和中頻爐上熔化的合金，經(jīng)鋼包注入AOD爐，冶煉時(shí)吹入O2、Ar或N2混合氣體，對(duì)鋼水脫碳，同時(shí)由加料系統(tǒng)加入還原劑、脫硫劑、鐵合金或冷卻劑等調(diào)整鋼水成分和溫度，冶煉出合格的不銹鋼水供連鑄機(jī)。我們選擇一種AOD爐渣來(lái)進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，尋找可將其完全溶解的實(shí)驗(yàn)方法。

2儀器與試劑

新儀MASTER-18微波消解儀，TK-12趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等，硝酸(68%)，氫氟酸（40%），氟硼酸（40%），鹽酸（38%），飽和硼酸溶液

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解參數(shù)探究

精確稱取AOD爐渣樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，趕酸稀釋后溶液中含有大量白色沉淀。

重新稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入1mL硝酸、3mL鹽酸和6mL氟硼酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸稀釋后溶液中沉淀減少，增加氟硼酸的用量再次進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，沉淀仍無(wú)法完全去除。

重新稱取樣品0.2g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氟硼酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照表二設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束冷卻后將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，每個(gè)罐中補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行二次消解：

表三

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開(kāi)消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

3.2取樣量

通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，本次實(shí)驗(yàn)選用的AOD爐渣樣品最大取樣量在0.5g。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的AOD爐渣樣品，為了保證實(shí)驗(yàn)的安全性，取樣量應(yīng)控制在0.5g左右，采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解，冷卻后添加飽和硼酸溶液進(jìn)行二次消解，可將樣品完全溶解。

注意事項(xiàng)

1. 王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2. 本次實(shí)驗(yàn)選擇的樣品中含有大量的氧化鈣與氧化硅，添加氫氟酸去除氧化硅后會(huì)形成氟化鈣沉淀，再通過(guò)添加飽和硼酸溶液溶解氟化物，需要進(jìn)行兩次微波消解。因?yàn)?/span>AOD爐渣樣品的成分種類與含量均存在一定差異，應(yīng)根據(jù)樣品實(shí)際需要選擇最佳的消解方案。