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一、前言

碳纖維是一種含碳量在95%以上的高強(qiáng)度、高模量纖維的新型纖維材料，其中含碳量高于99%的稱石墨纖維。它是由片狀石墨微晶等有機(jī)纖維沿纖維軸向方向堆砌而成，經(jīng)碳化及石墨化處理而得到的微晶石墨材料。碳纖維“外柔內(nèi)剛”，質(zhì)量比金屬鋁輕，但強(qiáng)度卻高于鋼鐵，并且具有耐腐蝕、高模量的特性，在國防軍工和民用方面都是重要材料。它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼?zhèn)浼徔椑w維的柔軟可加工性，是新一代增強(qiáng)纖維。為檢測(cè)不同碳纖維中的多種金屬含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、方案一

精確稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.2、方案二

精確稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3方案三

精確稱取樣品約0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硫酸和6mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的三類碳纖維材料可完全溶解，常規(guī)碳纖維采用硝酸作為試劑，210℃即可溶解，若消解不完全可提高溫度至220℃，若樣品仍無法消解，可添加氧化性更強(qiáng)的硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，確保樣品完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

2、實(shí)驗(yàn)壓力較高，如需提高取樣量建議采用酸浸提法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。