一、前言
焊條藥皮是指涂在焊芯表面的涂料層。藥皮在焊接過程中分解熔化后形成氣體和熔渣,起到機械保護(hù)、冶金處理、改善工藝性能的作用。藥皮的組成物有:礦物類(如大理石、氟石等)、鐵合金和金屬粉類(如錳鐵、鈦鐵等)、有機物類(如木粉、淀粉等)、化工產(chǎn)品類(如鈦白粉、水玻璃等),焊條藥皮是決定焊縫質(zhì)量的重要因素。選用幾種焊條藥皮,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準(zhǔn)確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、硼鐵
稱取硼鐵樣品粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸、2mL鹽酸、1mL氫氟酸和5mL水,靜置15min后組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。
3.2、鎢鐵、釩鐵、鎳粉
精確稱取樣品粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
3.3、中碳錳鐵
稱取樣品粉末0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐底部,加入2.5mL硝酸和7.5mL鹽酸,靜置15min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
實驗結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實驗選擇不同種類的焊條藥皮,取樣量均為0.1g,采用不同比例的硝酸、鹽酸、氫氟酸混合溶液進(jìn)行消解實驗,最高實驗溫度210℃,樣品均可完全溶解。
五、注意事項
1、添加氫氟酸進(jìn)行實驗后,需進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕和對實驗結(jié)果造成影響。
2、王水有很強的揮發(fā)性與腐蝕性,實驗人員應(yīng)做好防護(hù)。