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一、前言

以中國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥理論指導(dǎo)采集、炮制、制劑，說(shuō)明作用機(jī)理，指導(dǎo)臨床應(yīng)用的藥物，統(tǒng)稱為中藥。  簡(jiǎn)而言之，中藥就是指在中醫(yī)理論指導(dǎo)下，用于預(yù)防、治療、診斷疾病并具有康復(fù)與保健作用的物質(zhì)。中藥主要來(lái)源于天然藥及其加工品，包括植物藥、動(dòng)物藥、礦物藥及部分化學(xué)、生物制品類藥物。選擇幾類動(dòng)物藥，為檢測(cè)其中的重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、阿膠

阿膠，是馬科動(dòng)物驢的皮去毛后熬制而成的膠塊，多由膠原及其部分水解產(chǎn)物所成，含氮16.43～16.54%，基本上是蛋白質(zhì)。

稱取粉碎后的阿膠樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡取下冷卻，補(bǔ)加2mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2、地龍

地龍即蚯蚓，在地球上大約存活了2.5億年。蚯蚓是對(duì)環(huán)節(jié)動(dòng)物門(mén)寡毛綱類動(dòng)物的通稱。在科學(xué)分類中，它們屬于單向蚓目。身體兩側(cè)對(duì)稱，具有分節(jié)現(xiàn)象；沒(méi)有骨骼，在體表覆蓋一層具有色素的薄角質(zhì)層。蛋白質(zhì)含量達(dá)70%，還有微量元素，如磷、鈣、鐵、鉀、鋅、銅以及多種維生素。

稱取地龍樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待黃煙冒盡后，取下冷卻，補(bǔ)加2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.3烏賊骨

烏賊骨是烏鲗科動(dòng)物無(wú)針烏鲗或金烏鲗的內(nèi)殼。中醫(yī)用做止血藥。具有制酸止痛、止血、接骨、骨缺損修復(fù)、抗輻射、抗腫瘤、抗?jié)兊茸饔谩?/span>

稱取烏賊骨樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置過(guò)夜后，補(bǔ)加2mL硝酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.4、趕酸定容

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上于160℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2次~3次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的阿膠、地龍、烏賊骨樣品，取樣量均為0.5g，分別采用硝酸+過(guò)氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，樣品均可完全消解。

五、參考文獻(xiàn)

中國(guó)藥典 2020版

六、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、有機(jī)物消解會(huì)產(chǎn)生大量氣體，實(shí)驗(yàn)壓力較高，需要靜置過(guò)夜或者進(jìn)行預(yù)處理以降低微波消解時(shí)的罐內(nèi)壓力。