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一、前言

近年來(lái)，隨著我國(guó)工業(yè)的迅速發(fā)展和城市化的快速推進(jìn)，排放在環(huán)境空氣中的細(xì)顆粒物即PM2.5日益增多，這些顆粒物長(zhǎng)時(shí)間留在空氣中，通過(guò)大氣環(huán)流的輸送造成了區(qū)域性的大氣污染形成霧霾，PM2.5易富集空氣中的有機(jī)重金屬、有機(jī)污染物等有毒物質(zhì)，被人體吸收后危害巨大?？諝鉃V膜用于采集過(guò)濾空氣中的氣溶膠及顆粒物，有利于對(duì)大氣顆粒物中重金屬元素的檢測(cè)，常見空氣濾膜組成成分有醋酸纖維素、玻璃纖維、石英。采用具有試劑消耗少、空白低、元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)的微波消解法消解空氣濾膜，有利于對(duì)空氣濾膜中重金屬元素的分析。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），氫氟酸（40%），飽和硼酸溶液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、空氣濾膜（石英）

稱取樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和3mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2、空氣濾膜（醋酸纖維素）

稱取樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和1mL過(guò)氧化氫，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.3空氣濾膜（玻璃纖維）

稱取樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐底部，加入8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，取出消解罐，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的三類空氣濾膜樣品取樣量均為0.2g，分別采用硝酸+過(guò)氧化氫、硝酸+氫氟酸、硝酸+氫氟酸+飽和硼酸溶液的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度210℃，樣品均可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、實(shí)際實(shí)驗(yàn)中根據(jù)濾膜中吸附物的成分與含量，選擇最佳的取樣量與實(shí)驗(yàn)參數(shù)。