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一、前言

石油焦是渣油經(jīng)延遲焦化加工制得的一種焦炭，本質(zhì)是一種部分石墨化的炭素形態(tài)。色黑多孔，呈堆積顆粒狀，不能熔融。元素組成主要為碳，間或含有少量的氫、氮、硫、氧和某些金屬元素，有時(shí)還帶有水分。廣泛用于冶金、化工等工業(yè)作為電極或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料。為檢測(cè)石油焦中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過(guò)氧化氫（30%），氫氟酸（40%），鹽酸（37%），硫酸（98%），

硼酸（分析純）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)一

稱取石油焦樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸、1mL過(guò)氧化氫和2mL氫氟酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液中含有白色沉淀，樣品無(wú)法溶解。

3.2、實(shí)驗(yàn)二

重新稱取石油焦樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加3mL硫酸、3mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，消解液中含有少量白色沉淀。

3.3實(shí)驗(yàn)三

重新稱取石油焦樣品約0.3g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硝酸和9mL鹽酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸，過(guò)濾定容后進(jìn)行后續(xù)檢測(cè)。

四、結(jié)果與討論

當(dāng)取樣量為0.1g時(shí)，石油焦樣品可采用硝酸+過(guò)氧化氫+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；或者采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液絡(luò)合，消解液中均含有少量沉淀未完全溶解。也可增大取樣量，通過(guò)王水浸提的方式將待測(cè)元素溶出，過(guò)濾雜質(zhì)后，上機(jī)進(jìn)行檢測(cè)。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)中加入氫氟酸，后續(xù)必須進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。

2、硫酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除。