一、前言
高溫合金分為三類材料:760℃高溫材料、1200℃高溫材料和1500℃高溫材料,抗拉強度800MPa。或者說是指在760--1500℃以上及一定應(yīng)力條件下長期工作的高溫金屬材料,具有優(yōu)異的高溫強度,良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能,良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能,已成為軍民用燃氣渦輪發(fā)動機熱端部件不可替代的關(guān)鍵材料。為檢測高溫合金中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取實驗選擇的高溫合金(鎳基)樣品約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和0.5mL氫氟酸,靜置20min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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60
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3.2、趕酸稀釋
實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
經(jīng)過實驗驗證,實驗選擇的鎳基高溫合金樣品,當樣品取樣量為0.2g時,采用王水+氫氟酸的混酸體系進行實驗,最高實驗溫度200℃,保溫1h,即可完全溶解。