一、前言
天然維生素E是一種脂溶性維生素,又稱生育酚,是最主要的抗氧化劑之一。溶于脂肪和乙醇等有機(jī)溶劑中,不溶于水,對(duì)熱、酸穩(wěn)定,對(duì)堿不穩(wěn)定,對(duì)氧敏感,對(duì)熱不敏感,但油炸時(shí)維生素E活性明顯降低。天然維生素E軟膠囊,是以天然維生素E、玉米油、明膠、甘油、水等主要原料制成的健康食品。產(chǎn)品外觀成黃色油狀的透明橢圓膠囊。為檢測(cè)天然維生素E軟膠囊中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
將維生素E軟膠囊殼與內(nèi)部油脂分離,再分別稱取兩類樣品各約0.2g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)分別進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
3.2、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移定容至25mL,消解液澄清透明,兩類樣品均可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,將維生素E軟膠囊殼與內(nèi)部油脂分離后,分別取樣0.2g,采用硝酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫30min左右,均可完全溶解。