一、前言
普魯蘭多糖是一種由出芽短梗霉發(fā)酵所產生的類似葡聚糖、黃原膠的胞外水溶性粘質多糖,它是一種特殊的微生物多糖。該多糖有兩個重要的特性:結構上富有彈性,溶解度比較大。普魯蘭多糖的成膜性、阻氣性、可塑性、粘性均較強,并且具有易溶于水、無毒無害、無色無味等優(yōu)良特性,已廣泛應用于醫(yī)藥、食品、輕工、化工和石油等領域。2006年5月19日.國家衛(wèi)生部發(fā)布了第8號公告,普魯蘭多糖為新增四種食品添加劑產品之一,可在糖果、巧克力包衣、膜片、復合調味科和果蔬汁飲料中用作被膜劑和增稠劑。為檢測普魯蘭多糖中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取普魯蘭多糖樣品約0.25g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,靜置過夜后,組裝消解罐,按照如下設置參數進行消解實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的普魯蘭多糖樣品,取樣量為0.25g,加入硝酸后靜置過夜,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。