一、前言
硅酸鈉,俗稱泡花堿,化學式為Na2O·nSiO2,是一種可溶性的無機硅酸鹽,具有廣泛的用途,其水溶液俗稱水玻璃,是一種礦黏合劑。為檢測硅酸鈉中的無機元素含量,選擇微波消解對其進行前處理,探索最適合的消解參數,該方法還有回收率高、空白低等特點,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
三、實驗方法
3.1、消解
稱取硅酸鈉樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min,組裝消解罐,按照如下設置參數進行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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1
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150
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2
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2
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180
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2
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3
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200
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30
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3.2、趕酸稀釋
實驗結束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸30min,取下冷卻后,將消解液轉移至離心管中,加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的硅酸鈉樣品,取樣量為0.1g,采用硝酸+氫氟酸的混酸體系作為試劑進行消解實驗,最高實驗溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
五、注意事項
1、溶液中含有氫氟酸,應避免接觸玻璃器皿以免造成腐蝕和影響實驗結果。也可通過趕酸去除氫氟酸,但是隨著溶液酸度降低會有鹽分析出,加水稀釋后鹽分會重新溶解。
2、本次實驗選擇的樣品為含有硅酸鈉的混合物,實際實驗中應根據樣品成分與性質不同,選擇最佳的實驗參數。