一、前言
磷脂,也稱磷脂類、磷脂質(zhì),指的是含有磷酸的脂類,屬于復(fù)合脂。磷脂是組成生物膜的主要成分,分為甘油磷脂與鞘磷脂兩大類,分別由甘油和鞘氨醇構(gòu)成。磷脂分子親水端相互靠近,疏水端相互靠近,常與蛋白質(zhì)、糖脂、膽固醇等其它分子共同構(gòu)成磷脂雙分子層,即細(xì)胞膜的結(jié)構(gòu)。為檢測(cè)磷脂中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
稱取磷脂樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,補(bǔ)加2mL過氧化氫,靜置10min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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40
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3.2、趕酸定容
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,150℃趕酸至0.5mL左右,將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的磷脂樣品,取樣量為0.1g,為防止微波消解壓力過高,加入硝酸后先進(jìn)行預(yù)處理,然后補(bǔ)加過氧化氫,再組裝上機(jī)實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫40min左右,即可完全溶解。