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一、前言

磷鐵是從制磷電爐中獲得的，它是含磷20-26%，含硅0.1-6%的共生化合物，可改變鋼的抗蝕性和切屑性。磷鐵在煉鋼工業(yè)中作為合金劑，還可以生產(chǎn)磷酸鹽。為檢測(cè)磷鐵中的多種金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），硼酸（分析純）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取磷鐵樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置20min，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.2、二次消解

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，加入10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中，加水稀釋，溶液中含有少量沉淀。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的磷鐵樣品，取樣量為0.1g，采用逆王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，然后補(bǔ)加飽和硼酸溶液進(jìn)行二次消解絡(luò)合氟化物，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，溶液中含有少量沉淀，轉(zhuǎn)移定容后取上清液或者過濾后上機(jī)檢測(cè)。