一、前言
輔酶Q10是一種脂溶性抗氧化劑,能激活人體細(xì)胞和細(xì)胞能量的營(yíng)養(yǎng),具有提高人體免疫力、增強(qiáng)抗氧化、延緩衰老和增強(qiáng)人體活力等功能,醫(yī)學(xué)上廣泛用于心血管系統(tǒng)疾病,國(guó)內(nèi)外廣泛將其用于營(yíng)養(yǎng)保健品及食品添加劑。為檢測(cè)輔酶Q10中的多種金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%),過(guò)氧化氫(30%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
稱取輔酶Q10樣品約0.2g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后取下冷卻,補(bǔ)加2mL過(guò)氧化氫,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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5
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3
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200
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30
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3.2、趕酸定容
實(shí)驗(yàn)結(jié)束,待冷卻至60℃以下,消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),150℃趕酸至0.5mL左右,將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中,清洗消解罐2~3次,洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中定容至25mL。,溶液澄清透明,樣品完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的輔酶Q10樣品,取樣量為0.2g,為防止微波消解壓力過(guò)高,加入硝酸后先進(jìn)行預(yù)處理,然后補(bǔ)加過(guò)氧化氫,再組裝上機(jī)實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min左右,即可完全溶解。