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一、前言

印染助劑是在織物印花和染色的過程中所使用的助劑，能夠提高印花和染色的效果，其包括印花助劑和染色助劑，印花助劑有增稠劑、粘合劑、交鏈劑、乳化劑、分散劑和其他印花助劑等。為檢測(cè)印染助劑中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%），高氯酸（72%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取印染助劑樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入4mL硫酸和3mL硝酸，靜置過夜后，補(bǔ)加1mL高氯酸，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸后，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的印染助劑樣品，取樣量為0.1g，加入硫酸和硝酸靜置過夜后，補(bǔ)加高氯酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃，保溫40min左右，即可完全溶解。由于硫酸沸點(diǎn)較高，微波消解后無(wú)法通過趕酸去除，將硝酸和高氯酸除盡即可。