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一、前言

鋰電池可以分為多類，帶銅鋁極片的、帶干性隔膜黑粉鋁極片的、黑粉和鋁極片的等等。對(duì)于不同種類的鋰電池需要使用不同的方式進(jìn)行處理。其中，帶干性隔膜黑粉鋁極片主要包括：隔膜、黑粉、鋁合金、少量的鐵。并且，黑粉中帶有對(duì)人體有危害的稀有物質(zhì)，不宜人體直接接觸。此外，由于物料中的隔膜和黑粉還有鋁都是處理過的，鋁在外殼里面裝有黑粉和隔膜，黑粉和隔膜都是經(jīng)過液壓壓緊的，壓縮極片的空間，所以黑粉會(huì)依附在隔膜上，導(dǎo)致分離困難。為了對(duì)電池黑粉中的多種成分進(jìn)行檢測，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），高氯酸（72%），硼酸（分析純）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取電池黑粉樣品約0.1g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硫酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸和1mL高氯酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照表一設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)

表一

3.2、二次消解

程序運(yùn)行結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液，重新組裝消解罐，按照表二設(shè)置參數(shù)進(jìn)行二次消解：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下，消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，將消解液轉(zhuǎn)移至離心管中，清洗消解罐2~3次，洗滌液一并轉(zhuǎn)移至離心管中，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的電池黑粉樣品，取樣量為0.1g，采用硫酸+硝酸+氫氟酸+高氯酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min左右，然后加入飽和硼酸溶解進(jìn)行二次消解，才能將樣品完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、硫酸沸點(diǎn)較高，無法通過趕酸去除。

2、高氯酸與有機(jī)物接觸會(huì)劇烈反應(yīng)，使用時(shí)應(yīng)確保樣品中不含有機(jī)物成分。

3、溶液中硫酸與氫氟酸的含量較高，實(shí)驗(yàn)人員在處理時(shí)應(yīng)做好防護(hù)，同時(shí)防止溶液接觸玻璃器皿，以免造成腐蝕。