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一、前言

鎢鋁粉是鎢粉中以Al₂O₃的形式摻入鋁而制備的一種摻雜鎢粉，其鋁含量很少， 可利用脈沖加熱庫侖定氧法測(cè)定其中的氧含量。鎢鋁粉應(yīng)密封保存于干燥、陰涼的環(huán)境中，不宜長久暴露于空氣中，防受潮發(fā)生團(tuán)聚，影響分散性能和使用效果。為檢測(cè)鎢鋁粉中的金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取鎢鋁粉樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至2mL左右，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至塑料杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的鎢鋁粉樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫40min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)消解液中酸濃度過低時(shí)，會(huì)有沉淀析出，因此本次實(shí)驗(yàn)后續(xù)不能徹底趕酸。

2、溶液中硝酸與氫氟酸的含量較高，實(shí)驗(yàn)人員在處理時(shí)應(yīng)做好防護(hù)，同時(shí)防止溶液接觸玻璃器皿，以免造成腐蝕。