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一、前言

稻米是一種可食用的谷物，一年生草本植物，性喜溫濕， 中國南方俗稱其為"稻谷"或"谷子"，脫殼的糧食是大米。煮熟后稱米飯或白飯。稻米是我國的主要糧食作物之一，具有悠久的種植歷史，種植面積。稻米不僅是食糧，同時(shí)還可以作為釀酒、制造飴糖的原料。全世界有一半的人口食用它。主要在亞洲、歐洲南部和熱帶美洲及非洲部分地區(qū)。總產(chǎn)量占世界糧食作物產(chǎn)量第三位，低于玉米和小麥，但能維持較多人口的生活。稻米的營養(yǎng)價(jià)值高，其主要營養(yǎng)成分是：蛋白質(zhì)、糖類、鈣、磷、鐵、葡萄糖、果糖、麥芽糖、維生素B1、維生素B2等。為檢測(cè)稻米中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，過氧化氫（30%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取風(fēng)干粉碎后的稻米樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置30min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品完全溶解。

3.2、優(yōu)化消解參數(shù)，增加取樣量

重新稱取稻米樣品約0.5g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃加熱至黃煙冒盡，取下冷卻后補(bǔ)加2mL硝酸和1mL過氧化氫，靜置10min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的稻米樣品，最大取樣量為0.5g，加入硝酸預(yù)處理后，補(bǔ)加過氧化氫，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，保溫30min左右，即可完全溶解。