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一、前言

粉末高速鋼是合金粉末的制成技術，在冶金技術較先進國家發(fā)展研發(fā)距今已逾二十五年歷史，經過不斷的改良及突破，研發(fā)出高質量的粉末合金高速鋼，簡稱粉末高速鋼。粉末高速鋼制成與傳統(tǒng)高速鋼不同處在于制造程序上之差異，及加添些不足的金屬元素，亦可依需求熔煉制出各種成份元素的鋼料。大體上與傳統(tǒng)高速鋼一樣分為Mo(鉬)系及W(鎢)系兩大型系。Mo系的材料韌性較佳，W系的材料耐磨性較好，高溫硬度較高，耐沖擊較強。為檢測粉末高速鋼中的金屬元素含量，選擇微波消解對其進行前處理，探索最適合的消解參數，該方法還有回收率高、空白低等特點，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。 

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%）

三、實驗方法

3.1、消解

精確稱取粉末高速鋼樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸，再緩慢加入6mL鹽酸和3mL氫氟酸，靜置20min左右，待無明顯反應，組裝消解罐，按照如下設置參數進行實驗：

3.2、趕酸稀釋

實驗結束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻后，轉移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結果與討論

實驗選擇的粉末高速鋼樣品，取樣量為0.2g，采用王水+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，最高實驗溫度200℃，保溫30min左右，即可完全溶解。

五、注意事項

1、添加氫氟酸實驗后需要進行趕酸處理，防止對玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結果。

2、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強，實驗人員應做好防護。