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一、前言

鉬粉外觀呈深灰色，顏色均勻一致，無(wú)肉眼可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。鉬粉通常是以仲鉬酸銨或經(jīng)煅燒成的MoO₃為原料，用氫氣還原制得，是粉末冶金法制備鉬深加工產(chǎn)品的原料。鉬粉分輕質(zhì)鉬粉(PCC)和鉬粉(GCC)兩種。鉬粉的特性是可以人工調(diào)控色澤、粒徑、表面特性、分散度、流變性、觸變性以及晶型等，而且鉬粉化學(xué)純度高，化學(xué)惰性強(qiáng)，熱穩(wěn)定性好，在400攝氏度以下不會(huì)分解。另外，鉬粉還具有吸油率低、硬度低、磨耗值小、無(wú)毒、無(wú)臭、無(wú)味，分散性好等優(yōu)點(diǎn)。為檢測(cè)鉬粉中的金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

上海新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

精確稱取鉬粉樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入5mL硝酸和5mL氫氟酸，靜置15min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

3.2、趕酸稀釋

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡，取下冷卻后，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的鉬粉樣品，取樣量為0.2g，采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫45min左右，即可完全溶解。

五、注意事項(xiàng)

添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理，防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。