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一、前言

百合是百合科、百合屬植物，屬野百合的一個變種。分布于中國河北、山西、河南、陜西、湖北、湖南、江西、安徽和浙江。生于海拔300-920米的山坡草叢中、疏林下、山溝旁、地邊或村旁，也有栽培。百合是一種藥食兼用的保健食品和常用中藥，并具備觀賞價值。鮮花含芳香油，可作香料；鱗莖含豐富淀粉，是一種名貴食品，亦作藥用，有潤肺止咳、清熱、安神和利尿等功效。為檢測百合桿中的多種重金屬元素含量，選擇微波消解對其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、消解

稱取風(fēng)干粉碎后的百合桿樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置30min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液中含有大量白色沉淀。

3.2、調(diào)整消解參數(shù)

重新稱取百合桿樣品約0.2g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸和1mL氫氟酸，靜置30min左右，待無明顯反應(yīng)，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液中沉淀明顯減少。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的百合桿樣品，取樣量為0.2g，加入采用硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，保溫30min左右，溶液中含有少量沉淀，建議過濾后再上機(jī)檢測。