一、前言
高密度聚乙烯簡(jiǎn)稱(chēng)為HDPE,又稱(chēng)低壓聚乙烯,是一種結(jié)晶度高、非極性的熱塑性樹(shù)脂。高密度聚乙烯是種白色粉末顆粒狀產(chǎn)品,無(wú)毒、無(wú)味,它具有良好的耐熱性和耐寒性,化學(xué)穩(wěn)定性好;還具有較高的剛性和韌性,機(jī)械強(qiáng)度好;介電性能,耐環(huán)境應(yīng)力開(kāi)裂性亦較好;硬度、拉伸強(qiáng)度和蠕變性優(yōu)于低密度聚乙烯;耐磨性、電絕緣性、韌性及耐寒性均較好,但與低密度絕緣性比較略差些。化學(xué)穩(wěn)定性好,在室溫條件下,不溶于任何有機(jī)溶劑,耐酸、堿和各種鹽類(lèi)的腐蝕。為檢測(cè)HDPE中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
選擇一種高密度聚乙烯樣品,剪碎后備用。
3.2、消解
稱(chēng)取樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置10min左右組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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2
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170
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2
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3
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190
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30
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3.3、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该?,樣品可完全溶解?/span>
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的高密度聚乙烯樣品,取樣量為0.1g,加入采用硝酸作為試劑上機(jī)進(jìn)行微波消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
五、注意事項(xiàng)
樣品反應(yīng)生成大量的二氧化碳,壓力較高,取樣量不超過(guò)0.1g,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后緩慢打開(kāi)消解罐釋放壓力。