一、前言
球團(tuán)是人造塊狀原料的一種方法,是-個(gè)將粉狀物料變成物理性能相化學(xué)組成能夠滿足下-步加工要求的過程。球團(tuán)過程中,物料不僅由于滾動(dòng)成球和粒子密集而發(fā)生物理性質(zhì),如密度、孔隙率、形狀、大小相機(jī)械強(qiáng)度等變化、更重要的是發(fā)生了化學(xué)和物理化學(xué)性質(zhì),如化學(xué)組成、還原性、膨脹性、高溫還原軟化性、低溫還原軟化性、熔融性等變比,使物料的冶金性能得到改善。球團(tuán)是粉礦造塊的重要方法之一,先將粉礦加適量的水分和粘結(jié)劑制成粘度均勻、具有足夠強(qiáng)度的生球,經(jīng)干燥、預(yù)熱后在氧化氣氛中焙燒,使生球結(jié)團(tuán),制成球團(tuán)礦,這種方法特別適宜于處理精礦細(xì)粉。為檢測球團(tuán)礦中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
精確稱取球團(tuán)礦樣品約0.1g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL鹽酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng),組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時(shí)間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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210
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45
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400
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3.2、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的球團(tuán)礦樣品,取樣量為0.1g,采用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫45min左右,即可完全溶解。
五、注意事項(xiàng)
1、添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理,防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測結(jié)果。
2、王水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng),實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。