一、前言
除塵灰按照除塵設(shè)置的需要和性質(zhì),大致可分成兩類(lèi);煙氣除塵灰和環(huán)境除塵灰。煙氣除塵是生產(chǎn)工藝過(guò)程所必須產(chǎn)生的,例如燒結(jié)機(jī)頭高溫?zé)煔狻⒏郀t和轉(zhuǎn)爐煤氣系統(tǒng)的除塵,這類(lèi)除塵灰是煙氣除塵灰。各種除塵灰的處理方式是都集中運(yùn)至燒結(jié)工序消化利用。燒結(jié)廠(chǎng)采取分類(lèi)處理,分區(qū)利用、減量消化的方式使用,取得一定效果。但技術(shù)水平不高,環(huán)境污染嚴(yán)重,燒結(jié)、轉(zhuǎn)爐、高爐產(chǎn)生的含有害元素和細(xì)粉狀的煙氣除塵灰、污泥對(duì)燒結(jié)生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生巨大危害。為檢測(cè)除塵灰中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2、試劑
硝酸(68%),硫酸(98%),氫氟酸(40%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、消解
精確稱(chēng)取除塵灰樣品約0.05g(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入4mL硫酸、4mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
3.2、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上160℃趕酸至氫氟酸除盡,取下冷卻后,緩慢加入少量水,再次靜置冷卻后,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋?zhuān)庖撼吻逋该?,樣品可完全溶解?/span>
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的除塵灰樣品,取樣量為0.05g,采用硫酸+硝酸+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫45min左右,即可完全溶解。
五、注意事項(xiàng)
1、添加氫氟酸實(shí)驗(yàn)后需要進(jìn)行趕酸處理,防止對(duì)玻璃器皿造成腐蝕和影響檢測(cè)結(jié)果。
2、硫酸沸點(diǎn)較高,無(wú)法通過(guò)趕酸去除,且硫酸與水接觸會(huì)釋放熱量,實(shí)驗(yàn)中需要謹(jǐn)慎操作。