一、前言
黃花為百合科、萱草屬多年生草本宿根植物的花蕾,四川的一種調(diào)味配料蔬菜,花期8月,采摘期因品種不同而不同。 含有豐富的蛋白質(zhì)、 胡蘿卜素、核黃素及磷、鐵等礦物元素,是席上珍品, 具有清炎、清熱、止血、利尿、通乳、健胃等輔助療效。為檢測黃花中的多種重金屬元素含量,選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對(duì)多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
取黃花的花蕾,洗凈風(fēng)干后粉碎,備用。
3.2、消解
稱取樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
|
溫度/℃
|
保溫時(shí)間/min
|
1
|
150
|
5
|
2
|
180
|
30
|
3.3、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的黃花樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過夜后,再補(bǔ)加一定量的酸,上機(jī)消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。