一、前言
葛根,中藥名,為豆科植物野葛的干燥根,習(xí)稱野葛。秋、冬二季采挖,趁鮮切成厚片或小塊;干燥。甘、辛,涼。有解肌退熱,透疹,生津止渴,升陽止瀉之功。常用于表證發(fā)熱,項(xiàng)背強(qiáng)痛,麻疹不透,熱病口渴,陰虛消渴,熱瀉熱痢,脾虛泄瀉。葛根內(nèi)含12%的黃酮類化合物,如葛根素、大豆黃酮苷、花生素等營養(yǎng)成分,還有蛋白質(zhì)、氨基酸、糖、和人體必需的鐵、鈣、銅、硒等礦物質(zhì),是老少皆宜的名貴滋補(bǔ)品。選擇一種葛根,采用微波消解對其進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品制備
將葛根樣品洗凈風(fēng)干,切碎后備用。
3.2、消解
稱取切碎后的樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.3、趕酸稀釋
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)選擇的葛根樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過夜后,再補(bǔ)加一定量的酸,上機(jī)消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。