一、前言
山楂又名山里果、山里紅,薔薇科山楂屬,落葉喬木,高可達6米。在山東、陜西、山西、河南、江蘇、浙江、遼寧、吉林、黑龍江、內(nèi)蒙古、河北等地均有分布。核果類水果,核質(zhì)硬,果肉薄,味微酸澀。果可生吃或作果脯果糕,干制后可入藥,是中國特有的藥果兼用樹種,具有降血脂、血壓、強心、抗心律不齊等作用,同時也是健脾開胃、消食化滯、活血化痰的良藥,對胸膈脾滿、疝氣、血淤、閉經(jīng)等癥有很好的療效。山楂內(nèi)的黃酮類化合物牡荊素,是一種抗癌作用較強的藥物,其提取物對抑制體內(nèi)癌細胞生長、增殖和浸潤轉移均有一定的作用。選擇一種山楂,采用微波消解對其進行前處理,有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2、試劑
硝酸(68%)
三、實驗方法
3.1、樣品制備
將山楂樣品去核后自然風干,然后用粉碎機粉碎。
3.2、消解
稱取粉碎后的樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過夜后,補加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設置參數(shù)進行實驗:
階段
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溫度/℃
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保溫時間/min
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1
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150
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5
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2
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180
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30
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3.3、趕酸稀釋
實驗結束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開,放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
四、結果與討論
實驗選擇的山楂樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過夜后,再補加一定量的酸,上機消解,最高實驗溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。