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1前言  

微晶纖維素是一種純化的、部分解聚的纖維素，白色、無(wú)臭、無(wú)味，由多孔微粒組成的結(jié)晶粉末。微晶纖維素廣泛應(yīng)用于制藥、化妝品、食品等行業(yè)，不同的微粒大小和含水量有不同的特征和應(yīng)用范圍。為了檢測(cè)微晶纖維素中的多種金屬含量，我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

精確稱取微晶纖維素樣品約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入8mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右，待樣黃煙冒盡，取下消解罐，冷卻后補(bǔ)加2mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi)，趕酸稀釋后，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的微晶纖維素樣品，取樣量為0.5g，采用硝酸預(yù)處理后，補(bǔ)加適量硝酸進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃，保溫30min左右，樣品可完全消解。