1、、前言
米粉,漢族特色小吃,是中國(guó)南方地區(qū)非常流行的美食。米粉以大米為原料,經(jīng)浸泡、蒸煮和壓條等工序制成的條狀、絲狀米制品,而不是詞義上理解的以大米為原料以研磨制成的粉狀物料。米粉質(zhì)地柔韌,富有彈性,水煮不糊湯,干炒不易斷,配以各種菜碼或湯料進(jìn)行湯煮或干炒,爽滑入味,深受廣大消費(fèi)者(尤其南方消費(fèi)者)的喜愛(ài)。米粉品種眾多,可分為排米粉、方塊米粉、波紋米粉、銀絲米粉、濕米粉和干米粉等。
選擇一類干米粉樣品,按照《GB 5009.15 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》,采用微波消解法對(duì)其進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鎘含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀TANK微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一),原子吸收分光光度計(jì),鎘空心陰極燈等
2.2 試劑
硝酸(68%),過(guò)氧化氫(30%),鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 微波消解
將實(shí)驗(yàn)選取的干米粉樣品粉碎,稱取三組,每組質(zhì)量約0.5g(精確至0.1mg),置于消解罐底部,加入8mL硝酸,然后將消解罐放置在趕酸器120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補(bǔ)加2mL過(guò)氧化氫,靜置10min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
2、趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于160℃趕酸至0.2mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用純水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3、配制標(biāo)液
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鎘量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鎘量分別為0mg/L、1μg/L、2μg/L和3μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的干米粉樣品鎘元素含量結(jié)果如下:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD均小于3%,表明平行性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.15 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定