1前言
珍珠粉是由珍珠加工而成,對(duì)珍珠粉的加工方法,《中國(guó)藥典》和《中藥炮制規(guī)范》均采用傳統(tǒng)的水飛法制備珍珠粉。天然珍珠粉是采用物理方法制造的(如球磨、氣流粉碎及物理法超微粉體技術(shù)),其特點(diǎn)是不加入任何其它物質(zhì),也不破壞任何物質(zhì),保持了珍珠的所有營(yíng)養(yǎng)成分?;瘜W(xué)法制造的珍珠粉主要用酶解或者酸解方法制造,其特點(diǎn)是溶于水,適合胃酸缺乏的人使用。缺點(diǎn)是營(yíng)養(yǎng)成分不全,故只具有某一或者某幾方面的功效,難以外用。選擇一種珍珠粉,采用微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1 儀器

新儀MASTER 18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%)
3實(shí)驗(yàn)方法
稱取珍珠粉樣品約0.5g(精確至0.1mg),加入8mL硝酸,靜置過(guò)夜后,補(bǔ)加2mL硝酸,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開(kāi),放置在趕酸器上150℃趕酸至0.5mL左右,轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全溶解。
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選擇的珍珠粉樣品,取樣量為0.5g,加入硝酸靜置過(guò)夜后,再補(bǔ)加一定量的酸,上機(jī)消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃,保溫30min左右,即可完全溶解。
注意事項(xiàng)
珍珠粉樣品加入硝酸后會(huì)劇烈反應(yīng),如果要進(jìn)行預(yù)消解,需要靜置一段時(shí)間,待反應(yīng)結(jié)束后再放置在趕酸器上加熱。