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1前言  

 明膠，沒(méi)有固定的結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子量，由動(dòng)物皮膚、骨 、 肌膜、肌魅等結(jié)締組織中的膠原部分降解而成為白色或淡黃色、半透明、微帶光澤的薄片或粉粒;是一種無(wú)色無(wú)味，無(wú)揮發(fā)性、透明堅(jiān)硬的非晶體物質(zhì)，可溶于熱水，不溶于冷水，但可以緩慢吸水膨脹軟化，明膠可吸收相當(dāng)于重量5-10倍的水。明膠是是非常重要的天然生物高分子材料之一，已被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥及化工產(chǎn)業(yè)。為檢測(cè)明膠中的多種金屬元素含量，選擇微波消解對(duì)其品進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取明膠約0.3g（精確至0.1mg），加入10mL硝酸，靜置過(guò)夜，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

最高實(shí)驗(yàn)壓力2.3MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下（為了進(jìn)一步降低罐內(nèi)壓力，可繼續(xù)冷卻至30℃左右，再打開消解罐），將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至1mL左右，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全消解。

重新稱取明膠和蛋白樣品各約0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入10mL硝酸，將消解罐放置在趕酸器上100℃預(yù)處理2h，取下冷卻后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)分別進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

最高實(shí)驗(yàn)壓力3.2MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下（為了進(jìn)一步降低罐內(nèi)壓力，可繼續(xù)冷卻至30℃左右，再打開消解罐），將消解罐取出轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至1mL左右，將消解液轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋后，溶液澄清透明，樣品可完全消解。

4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的明膠樣品，采用硝酸進(jìn)行微波消解實(shí)驗(yàn)，最高溫度180℃，保溫20min，即可完全溶解。當(dāng)取樣量為0.3g時(shí)，120℃進(jìn)行預(yù)消解，最高實(shí)驗(yàn)壓力2.3MPa；當(dāng)取樣量增加至0.5g，按照中國(guó)藥典（2020版）中方法，100℃預(yù)消解2h，最高實(shí)驗(yàn)壓力達(dá)到3.2MPa。實(shí)驗(yàn)中還發(fā)現(xiàn)樣品在150℃左右會(huì)有劇烈反應(yīng)，壓力上沖明顯，為保證實(shí)驗(yàn)安全性，建議取樣量控制在0.3g以內(nèi)。