1前言
草酸是生物體的一種代謝產(chǎn)物,廣泛分布于植物、動物和真菌體中,并在不同的生命體中發(fā)揮不同的功能。 研究發(fā)現(xiàn)百多種植物富含草酸,尤以菠菜、莧菜、甜菜、馬齒莧、芋頭、甘薯和大黃等植物中含量最高,由于草酸可降低礦質(zhì)元素的生物利用率,在人體中容易與鈣離子形成草酸鈣導(dǎo)致腎結(jié)石,所以草酸往往被認(rèn)為是一種礦質(zhì)元素吸收利用的拮抗物。二聚酸,為無色透明液體,主要用作聚酰胺樹脂、環(huán)氧樹脂的改性劑和燃料油、潤滑油、切削油的添加劑。為了檢測草酸二聚酸中的多種重金屬含量,我們選擇微波消解對其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn),有利于后續(xù)對多種無機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測定。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。
2.2 試劑
硝酸(68%),
3實驗方法
3.1 實驗方法
稱取草酸二聚酸樣品約0.1g(精確至0.1mg),加入10mL硝酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:

實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。
3.2 取樣量
重新稱取樣品0.2g加入硝酸后,按照3.1的實驗參數(shù)進(jìn)行消解實驗,最高壓力達(dá)到2.5MPa,為保證實驗安全性,建議取樣量控制在0.2g以內(nèi)。
4結(jié)果
實驗選擇的草酸二聚酸樣品,取樣量在0.2g以內(nèi),采用硝酸進(jìn)行消解實驗;最高實驗溫度200℃,保溫40min左右,樣品可完全消解。