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JUPITER微波消解儀:微波消解-石墨爐原子吸收測(cè)蘑菇中的鉛
2021-12-28
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1前言  

蘑菇是由菌絲體和子實(shí)體兩部分組成,菌絲體是營(yíng)養(yǎng)器官,子實(shí)體是繁殖器官。菌絲多細(xì)胞,有橫隔,借頂端生長(zhǎng)而伸長(zhǎng),白色、細(xì)長(zhǎng),綿毛狀,逐漸成絲狀。菌絲互相綴合形成密集的群體,稱為菌絲體。菌絲體腐生后,濃褐色的培養(yǎng)料變成淡褐色。蘑菇的子實(shí)體在成熟時(shí)很像一把撐開(kāi)的小傘。由菌蓋、菌柄、菌褶、菌環(huán)、假菌根等部分組成。大部分蘑菇可以作為食品和藥品,但毒蘑菇會(huì)對(duì)人造成危害。為了檢測(cè)蘑菇中的鉛元素含量,我們選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)其中的鉛含量。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一),原子吸收分光光度計(jì),空心陰極燈

2.2 試劑

硝酸(68%),鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1 微波消解

稱取曬干粉碎后的蘑菇樣品三組,每組質(zhì)量約0.3g(精確至0.1mg加入8mL硝酸,放置在趕酸器上120℃預(yù)處理30min左右,待黃煙冒盡后,取下冷卻,補(bǔ)加2mL硝酸,靜置10min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):


3.2趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.3 配制標(biāo)液

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0mg/L10μg/L、20μg/L、30μg/L、40μg/L50μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。


3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線


4結(jié)果  

實(shí)驗(yàn)選擇的蘑菇樣品中鉛元素含量如下:


實(shí)驗(yàn)結(jié)果RSD小于3%,表明平行性良好。

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