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1前言  

碳化鋯是暗灰色有金屬光澤的立方晶體，是一種重要的高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度和耐腐蝕的高溫結(jié)構(gòu)材料，可用作電極、耐火坩堝和陰極電子發(fā)射材料，用于多元合金以提高機(jī)械強(qiáng)度，也是生產(chǎn)金屬鋯、四氯化鋯的原料，因此對(duì)碳化鋯中元素含量的測定是非常有必要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快，試劑消耗少，空白低，元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，采用此方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)碳化鋯的快速、完全消解，有利于后續(xù)的元素分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，氟硼酸(40%)，高氯酸(70%)，濃硫酸(98%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

3.2酸體系探究

碳化鋯不溶鹽酸，可溶于硝酸或熱濃硫酸，選用強(qiáng)氧化性、強(qiáng)酸性的硝酸、濃硫酸、高氯酸以及氟硼酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、濃硫酸、高氯酸和氟硼酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取碳化鋯樣品0.01g（精確至0.01mg）于消解罐中，加入2mL硫酸、5mL硝酸、1mL高氯酸和5mL氟硼酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋，160℃趕酸至剩余液體約2mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，碳化鋯樣品取樣量為0.01g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.4MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.01g。

4結(jié)果  

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氟硼酸對(duì)碳化鋯樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫60min，取樣量為0.01g時(shí)實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.4MPa，碳化鋯可完全消解。