1前言
三元材料是鎳鈷錳酸鋰,是三元復(fù)合正極材料前驅(qū)體產(chǎn)品。以鎳鹽、鈷鹽、錳鹽為原料,里面鎳鈷錳的比例可以根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整,三元材料做正極的電池相對(duì)于鈷酸鋰電池安全性高,鈷酸鋰和三元材料都是良好的鋰電池正極材料,但是其化學(xué)特性各有差異,因此,針對(duì)其不同的化學(xué)特性,應(yīng)用領(lǐng)域也有所不同。我們選擇一種三元材料,探索最適合的消解參數(shù),有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%)
3實(shí)驗(yàn)方法
稱取三元材料0.2g(精確至0.1mg),加入2mL硝酸和6mL鹽酸,靜置10min左右,待無(wú)明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后,樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。
4結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的三元材料樣品,取樣為0.2mg,采用王水作為試劑進(jìn)行微波消解,最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫40min左右,樣品可完全消解。
5注意
1)三元材料中的鎳鈷錳比例會(huì)根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整,根據(jù)成分的不同可以適當(dāng)調(diào)整實(shí)驗(yàn)參數(shù),選擇最佳方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2)王水揮發(fā)性較強(qiáng),配制試劑應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,同時(shí)實(shí)驗(yàn)人員需做好防護(hù)。