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1前言

所謂陶瓷粉體就是制備陶瓷時所有原料經(jīng)充分混合均勻后焙燒后的粉末狀物質(zhì)。陶瓷的原料之間的化學反應不是在熔融的狀態(tài)下進行的，而是在比熔點低的溫度下，通過各原子（或離子）之間的擴散來完成的，也就是固相反應，所以經(jīng)過焙燒得到的陶瓷粉體已經(jīng)是純相晶體物質(zhì)。我們選取一種陶瓷粉樣品，采用微波消解作為前處理方法，選擇一種可將其完全溶解的方案，有利于后續(xù)對多種重金屬含量的快速準確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），飽和硼酸溶液

3實驗方法

稱取陶瓷粉樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL鹽酸和2mL氫氟酸，靜置15min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，補加10mL飽和硼酸溶液，組裝消解罐按照如下設置參數(shù)進行二次消解：

實驗結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中緩慢打開，消解液澄清透明，樣品被完全溶解。

4結(jié)果

實驗選擇的陶瓷粉樣品，在取樣為0.1g，采用硝酸+鹽酸+氫氟酸的混酸體系進行消解實驗，然后補加飽和硼酸溶液進一步溶解氟化物沉淀，最高實驗溫度210℃，樣品可完全溶解。

5注意

1）不同種類的陶瓷粉成分存在一定差異，應根據(jù)樣品樣品組成選擇合適的消解試劑與最佳實驗參數(shù)。

2）添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結(jié)果造成影響。