1前言
土壤是人類賴以生存的基礎(chǔ),但土壤中重金屬的污染日益嚴(yán)重。鎘是繼汞后污染環(huán)境、威脅人類健康的重金屬元素之一,其可在生物體內(nèi)富集,通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體引起慢性中毒,鎘被人體吸收后,選擇性地蓄積在肝、腎等器官中,可引發(fā)軟骨癥、自發(fā)性骨折等疾病,對(duì)人體生育能力也有一定影響。因此,建立一種快速檢測(cè)鎘元素的方法對(duì)掌握土壤中鎘元素的污染情況尤為重要。我們采用微波消解法作為土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前處理的方法,對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了快速消解,實(shí)現(xiàn)了對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的有害鎘元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀TANK系列微波消解儀,趕酸器,原子吸收光譜儀,分析天平(十萬(wàn)分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
3.2酸體系探究
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要成分含有二氧化硅,有機(jī)質(zhì),金屬氧化物等,使用強(qiáng)酸性、氧化性的逆王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL硝酸、2mL鹽酸、2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至50mL容量瓶,過(guò)濾沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)試土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鎘的含量。
3.4測(cè)試結(jié)果
測(cè)試結(jié)果顯示土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鎘元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi)。
4結(jié)果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),取樣量0.2g,最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃保溫40min,石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)試土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中鎘元素的含量在標(biāo)準(zhǔn)值的范圍內(nèi),測(cè)試結(jié)果符合要求。