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1前言

隨著人民生活水平的提高，公眾的健康意識和健康需求也不斷提高，保健食品也越來越受到人們的青睞，軟膠囊因具有抗氧化、抗揮發(fā)、易吸收、無不良?xì)馕兜忍攸c(diǎn)受到人們的歡迎，并且已被廣泛應(yīng)用于保健食品中。在軟膠囊生產(chǎn)加工過程中可能造成重金屬的污染，而重金屬元素進(jìn)入人體會對人體健康造成巨大危害，對于軟膠囊中的重金屬檢測是十分重要的。微波消解法具有樣品溶解完全、速度快，試劑消耗少，空白低，元素?fù)p失小、回收完全等優(yōu)點(diǎn)，采用此方法能夠?qū)崿F(xiàn)對軟膠囊的快速、完全消解，有利于對重金屬的元素分析。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品結(jié)構(gòu)

油狀液體原料

3.2酸體系探究

軟膠囊主要成分為植物油，使用具有強(qiáng)氧化性的硝酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取軟膠囊樣品0.2g（精確至0.1mg）于消解罐中，加入8mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥，緩慢打開罐蓋，150℃趕酸至剩余液體約1mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，軟膠囊樣品取樣量為0.2g時的實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.2MPa左右，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.2g左右。

4結(jié)果

使用硝酸對軟膠囊樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，保溫30min，取樣量為0.2g時實(shí)驗(yàn)最高壓力為2.2MPa，軟膠囊樣品可完全消解。