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1前言

薄膜是一種薄而軟的透明薄片。用塑料、膠粘劑、橡膠或其他材料制成。薄膜科學(xué)上的解釋為:由原子，分子或離子沉積在基片表面形成的二維材料。例如光學(xué)薄膜、復(fù)合薄膜、超導(dǎo)薄膜、聚酯薄膜、尼龍薄膜、塑料薄膜等等。薄膜被廣泛用于電子電器，機(jī)械，印刷等行業(yè)。薄膜材料是指厚度介于單原子到幾毫米間的薄金屬或有機(jī)物層。電子半導(dǎo)體功能器件和光學(xué)鍍膜是薄膜技術(shù)的主要應(yīng)用。我們選擇一種薄膜樣品，將其剪碎后進(jìn)行微波消解，探索最適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%）

3實(shí)驗(yàn)方法

稱取剪碎的薄膜樣品約0.1g（精確至0.1mg），加入8mL硝酸，靜置5min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表一

最大實(shí)驗(yàn)壓力接近3MPa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸定容后，溶液中存在大量白色沉淀，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約0.05g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上150℃預(yù)處理30min左右，待樣品完全碳化后取下冷卻，補(bǔ)加8mL硝酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，消解液中仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約0.05g（精確至0.1mg），加入2mL硫酸，將消解罐放置在趕酸器上150℃預(yù)處理30min，取下冷卻后補(bǔ)加8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置10min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照表二的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品可完全消解至澄清透明狀態(tài)。

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選取的薄膜樣品，取樣為0.05g，加入硫酸碳化后補(bǔ)加硝酸和氫氟酸，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫1h左右，樣品可完全消解。

5注意

1. 硫酸沸點(diǎn)較高，無(wú)法通過(guò)趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后，需進(jìn)行趕酸處理，防止氫氟酸對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，也可能會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

3. 實(shí)驗(yàn)需要檢測(cè)汞砷等易揮發(fā)元素，應(yīng)適當(dāng)降低預(yù)處理溫度。