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MASTER-18微波消解儀:微波消解氧化鈰
2021-05-20
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1前言

氧化鈰為淡黃或黃褐色助粉末不溶于水和堿,微溶于酸。在2000℃溫度和15Mpa壓力下,可用氫還原氧化鈰得到三氧化二鈰,溫度游離在2000℃間,壓力游離在5Mpa壓力時(shí),氧化鈰呈微黃略帶紅色,還有粉紅色,用作玻璃工業(yè)添加劑,作板玻璃研磨材料,還可用在化妝品中起到抗紫外線作用。目前已擴(kuò)大到眼鏡玻璃、光學(xué)透鏡、顯像管的研磨,起脫色、澄清、玻璃的紫外線和電子線的吸收等作用。我們采用微波消解作為氧化鈰樣品的前處理方法,選擇一種可將其完全溶解的方案,有利于后續(xù)對多種金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2儀器與試劑

2.1 儀器

新儀MASTER-18微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)


2.2 試劑

硝酸(68%),氫氟酸(40%),鹽酸(37%),硫酸(98%),過氧化氫(30%

 

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品圖片(來源網(wǎng)絡(luò))

3.2消解方案探究

稱取氧化鈰樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸、6mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

220

40

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,消解液中含有大量沉淀。

重新稱取氧化鈰樣品約0.1g(精確至0.1mg,加入2mL硫酸、4mL硝酸和4mL氫氟酸,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,消解液中仍含有大量沉淀。

精確稱取樣品0.05(精確至0.1mg)置于消解罐底部,加入10mL鹽酸,緩慢加入2mL過氧化氫,靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

時(shí)間/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

65

400

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開,趕酸稀釋后溶液澄清。

 

4結(jié)果

實(shí)驗(yàn)選擇的氧化鈰淡黃色粉末,取樣量0.05g,采用鹽酸+過氧化氫的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫1h左右,樣品可完全溶解,消解液澄清透明。

5注意

1. 鹽酸與過氧化氫混合后會(huì)釋放出大量氯化氫氣體,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。

2. 添加氫氟酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后,需進(jìn)行趕酸處理,防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕,也可能會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響。

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