1前言
鉬是高熔點(diǎn)金屬,硬度高,耐腐蝕,耐研磨,用于生產(chǎn)合金鋼、不銹鋼和工具鋼時,可提高鋼的強(qiáng)度和韌性,增強(qiáng)鋼的抗腐蝕性和耐磨性,改善鋼的淬透性、焊接性和耐熱性,廣泛應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)中,也被用于化工和電子技術(shù)、醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。鉬精礦及焙燒鉬精礦是鉬鐵、鉬金屬制品的原料,其雜質(zhì)含量的高低,對其后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量有著嚴(yán)重的制約,準(zhǔn)確了解其雜質(zhì)元素的種類及含量具有重要意義。我們采用微波消解作為前處理的方法,實(shí)現(xiàn)了對鉬精礦的快速消解,并對鉬精礦中的雜質(zhì)銅元素進(jìn)行了測定。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗方法
3.1樣品狀態(tài)
黑色粉末
3.2酸體系探究
鉬精礦主要成分為鉬及無機(jī)雜質(zhì)元素,使用對金屬溶解能力強(qiáng)的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗過程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗的消解試劑,稱取鉬精礦樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL鹽酸、2mL硝酸、0.5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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4
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200
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35
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600
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實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至100mL容量瓶,有少量白色沉淀,過濾白色沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測試鉬精礦中銅的含量。
3.4測試結(jié)果
名稱
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罐位號
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取樣量/g
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樣品Cu含量
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鉬精礦
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1
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0.1009
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0.47%
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2
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0.1014
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0.48%
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3
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0.1008
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0.46%
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測試結(jié)果顯示鉬精礦中銅元素的含量在0.47%左右,結(jié)果在含量范圍內(nèi)。
4結(jié)果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對鉬精礦樣品進(jìn)行消解實(shí)驗,最高實(shí)驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實(shí)驗最高壓力為2.4MPa,鉬精礦樣品中銅元素的含量在0.47%左右。