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JUPITER微波消解儀:微波消解鉬精礦及銅含量的檢測
2021-05-20
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1前言

鉬是高熔點(diǎn)金屬,硬度高,耐腐蝕,耐研磨,用于生產(chǎn)合金鋼、不銹鋼和工具鋼時,可提高鋼的強(qiáng)度和韌性,增強(qiáng)鋼的抗腐蝕性和耐磨性,改善鋼的淬透性、焊接性和耐熱性,廣泛應(yīng)用于鋼鐵工業(yè)中,也被用于化工和電子技術(shù)、醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。鉬精礦及焙燒鉬精礦是鉬鐵、鉬金屬制品的原料,其雜質(zhì)含量的高低,對其后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量有著嚴(yán)重的制約,準(zhǔn)確了解其雜質(zhì)元素的種類及含量具有重要意義。我們采用微波消解作為前處理的方法,實(shí)現(xiàn)了對鉬精礦的快速消解,并對鉬精礦中的雜質(zhì)銅元素進(jìn)行了測定。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)

 

2.2試劑

硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)

 

3實(shí)驗方法

3.1樣品狀態(tài)

黑色粉末

3.2酸體系探究

鉬精礦主要成分為鉬及無機(jī)雜質(zhì)元素,使用對金屬溶解能力強(qiáng)的王水以及溶解硅元素的氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗過程

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實(shí)驗的消解試劑,稱取鉬精礦樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐中,加入6mL鹽酸、2mL硝酸、0.5mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗:

階段

溫度/℃

時間/min

功率/W

1

150

10

600

2

180

05

600

4

200

35

600

實(shí)驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約1mL,加水定容至100mL容量瓶,有少量白色沉淀,過濾白色沉淀使用石墨爐原子吸收光譜儀測試鉬精礦中銅的含量。

 

3.4測試結(jié)果

名稱

罐位號

取樣量/g

樣品Cu含量

鉬精礦

1

0.1009

0.47%

2

0.1014

0.48%

3

0.1008

0.46%

測試結(jié)果顯示鉬精礦中銅元素的含量在0.47%左右,結(jié)果在含量范圍內(nèi)。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對鉬精礦樣品進(jìn)行消解實(shí)驗,最高實(shí)驗溫度200℃,保溫30min,取樣量為0.1g時實(shí)驗最高壓力2.4MPa,鉬精礦樣品中銅元素的含量在0.47%左右。

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