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1前言

氧化鐵顏料是用于匹配粉底，粉末，遮瑕膏和其他面部化妝的主要顏料，有從黃色到紅色和黑色的各種色調(diào)。氧化鐵黑顏料又叫四氧化三鐵，是一種應(yīng)用十分廣泛的顏料，除了應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域外，還應(yīng)用于無機(jī)涂料領(lǐng)域，電子通訊工業(yè)領(lǐng)域，冶金工業(yè)領(lǐng)域等。氧化鐵黑作為與皮膚直接接觸的化妝品原料，對于其中元素成分的分析尤為重要。我們采用微波消解法對氧化鐵黑樣品進(jìn)行前處理，該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對氧化鐵黑中元素的分析檢測。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

3.2酸體系探究

氧化鐵黑主要成分是四氧化三鐵，同時(shí)含有微量雜質(zhì)金屬元素，選擇具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸和鹽酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、鹽酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取氧化鐵黑樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐，加入3mL硝酸和8mL鹽酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，氧化鐵黑樣品可完全消解。

3.4取樣量

在上述試驗(yàn)條件下，氧化鐵黑樣品取樣量為0.1g時(shí)的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.2MPa，建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。

4結(jié)果

使用硝酸、鹽酸對氧化鐵黑樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.1g，最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃，保溫40min，實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.2MPa，樣品可完全消解。