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1前言

飼料是動(dòng)物獲得充足的營(yíng)養(yǎng)元素的重要來源，若飼料中所必須的微量元素過量或不足，會(huì)影響禽畜的生長(zhǎng)，影響禽畜的品質(zhì)，進(jìn)而影響人體健康。飼料中的磷元素對(duì)動(dòng)物骨骼系統(tǒng)的發(fā)育及維持具有重要作用，同時(shí)還是許多器官的有機(jī)組成成分，其含量也是作為評(píng)價(jià)飼料營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)的重要指標(biāo)。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 6437-2018），我們采用微波消解法對(duì)豆粕飼料進(jìn)行消解，采用紫外可見熒光分光光度法對(duì)豆粕飼料中的磷含量進(jìn)行分析測(cè)定，實(shí)現(xiàn)了對(duì)豆粕飼料中磷含量的有效檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀TANK PLUS微波消解儀，i5紫外可見分光光度計(jì)，趕酸器，分析天平(十萬分之一)

2.2試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)，磷酸二氫鉀，偏釩酸銨，鉬酸銨

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制

取磷酸二氫鉀在105℃烘箱中干燥1h，于干燥器中冷卻，稱取0.2195g磷酸二氫鉀溶解于水中，轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶，加入3mL硝酸加水稀釋至刻度，搖勻于4℃環(huán)境下保存。

3.2釩鉬酸銨顯色劑配制

稱取1.25g偏釩酸銨于200mL水中加熱溶解，冷卻后加入250mL硝酸，另稱取25g鉬酸銨于400mL水中加熱溶解，冷卻后將兩種溶液混合，加水稀釋至1000mL,避光保存，若生成沉淀則不能使用。

3.3磷標(biāo)線工作液的制備

準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0mL、2mL、5mL、10mL、15mL于50mL容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10mL，加水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比，用1cm比色皿在400nm波長(zhǎng)下用i5紫外可見分光光度計(jì)測(cè)各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

3.4微波消解豆粕

使用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取四種豆粕樣品0.25g（精確至0.01mg）于消解罐，每種豆粕平行兩組實(shí)驗(yàn)，隨同添加試劑空白，加入8mL硝酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體0.5mL左右，加水定容至50mL容量瓶，繼續(xù)移取6mL溶液轉(zhuǎn)移25mL容量瓶，加入5mL顯色劑，定容至25mL，測(cè)試吸光度，計(jì)算磷含量。

3.5實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4結(jié)果

使用硝酸對(duì)豆粕飼料樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.25g，最高實(shí)驗(yàn)溫度190℃，保溫20min，實(shí)驗(yàn)最高壓力在2MPa左右，樣品可完全消解。使用紫外分光光度計(jì)法測(cè)試四種豆粕飼料磷含量約在0.6%左右，符合常見豆粕飼料的磷含量范圍。