1前言
滑石粉是一種工業(yè)產(chǎn)品,主要成分為含水硅酸鎂,常用于塑料類填料、化妝品制品、橡膠防黏劑等方面?;瘖y級滑石粉具有珍珠或脂肪光澤可使化妝產(chǎn)品具有白色度高、可溶性好、光澤度強(qiáng)等特點(diǎn),其含有大量的硅元素,由于硅元素具有散光、阻隔紅外線的作用,因此增強(qiáng)了化妝品的防曬和抗紅外線的功能?;墼谑褂眠^程中與皮膚直接接觸,因此對于其中重金屬元素的分析尤為重要。我們采用微波消解法對滑石粉樣品進(jìn)行前處理,該方法具有快速、簡便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn),測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好,有利于對滑石粉中元素的分析檢測。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等
2.2試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%),飽和硼酸溶液
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品狀態(tài)
3.2酸體系探究
滑石粉主要成分是含水硅酸鎂,選擇對硅元素溶解能力強(qiáng)的氫氟酸和具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸進(jìn)行消解,消解完成會產(chǎn)生氟化物沉淀,使用飽和硼酸溶液二次消解,可將沉淀去除。
3.3實(shí)驗(yàn)過程
使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取滑石粉樣品0.1g(精確至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和2mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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200
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35
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600
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消解完成,補(bǔ)加10mL飽和硼酸溶液,繼續(xù)按照上述參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,滑石粉樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,滑石粉樣品取樣量為0.1g時的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.2MPa,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.1g左右。
4結(jié)果
使用硝酸、氫氟酸、飽和硼酸溶液對滑石粉樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),取樣量為0.1g,最高實(shí)驗(yàn)溫度200℃,保溫30min,實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2.2MPa,樣品可完全消解。