1前言
近年來,隨著我國工業(yè)的迅速發(fā)展和城市化的快速推進(jìn),大多城市上空頻繁出現(xiàn)灰霾天氣,這主要是由大氣顆粒物(PM2.5)所致,PM2.5進(jìn)入人體發(fā)生沉降后,會導(dǎo)致人體機(jī)能功能性障礙和不可逆轉(zhuǎn)性損傷。石英空氣濾膜采用高純度石英纖維(SiO2)精制而成,不含任何粘合劑,特別適合高溫排放顆粒物的收集過濾,有利于對大氣顆粒物中重金屬元素的檢測。采用密閉加熱的微波消解前處理方法,該方法試劑消耗少,空白低,元素?fù)p失小、回收完全,有利于對空氣濾膜中重金屬元素的分析。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀JUPITER微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等

2.2試劑
硝酸(68%),氫氟酸(40%)
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品處理
將處理空氣濾膜所需的剪刀用超純水清洗干凈,用剪刀將空氣濾膜剪碎稱量。
3.2酸體系探究
空氣濾膜(石英)主要成分是二氧化硅,選擇對硅元素溶解能力強(qiáng)的氫氟酸和具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸進(jìn)行消解。
3.3實(shí)驗(yàn)過程
使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取空氣濾膜樣品0.2g(精確至0.1mg)于消解罐,加入8mL硝酸和3mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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210
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35
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600
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實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min, 150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液澄清透明,空氣濾膜樣品可完全消解。
3.4取樣量
在上述試驗(yàn)條件下,空氣濾膜樣品取樣量為0.2g時的實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在0.2g左右。
4結(jié)果
使用硝酸、氫氟酸對空氣濾膜(石英)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),取樣量為0.2g,最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,保溫30min,實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到2MPa,樣品可完全消解。