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1前言

磷酸酯是磷酸的酯衍生物，用作含磷農(nóng)藥、難燃液壓油、潤(rùn)滑油等。利用特殊的催化酯化方法，能夠制備長(zhǎng)鏈磷酸酯，廣泛應(yīng)用于金屬加工業(yè)領(lǐng)域，在高載荷引起邊界潤(rùn)滑條件下減少摩擦和磨損。水性和油性磷酸酯常用于鋁軋制液，鋼板軋制液，拉削液，沖壓油，超精研，磨削液，冷軋液等產(chǎn)品中。對(duì)于磷酸酯中磷含量的檢測(cè)可以判斷產(chǎn)品的優(yōu)劣，采用微波消解法對(duì)磷酸酯進(jìn)行前處理，該方法具有快速、簡(jiǎn)便、節(jié)省試劑、消解完全等特點(diǎn)，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度良好，有利于對(duì)磷元素的分析檢測(cè)。

2儀器與試劑

2.1儀器

新儀JUPITER微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2試劑

硝酸(68%)，氫氟酸(40%)

3實(shí)驗(yàn)方法

3.1樣品狀態(tài)

無(wú)色黏稠液體

3.2酸體系探究

磷酸酯主要成分是有機(jī)物，同時(shí)含有少量無(wú)機(jī)雜質(zhì)，選擇具有強(qiáng)酸性、氧化性的硝酸和氫氟酸進(jìn)行消解。

3.3實(shí)驗(yàn)過程

使用硝酸、氫氟酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取磷酸酯樣品0.1g（精確至0.1mg）于消解罐，加入8mL硝酸和2mL氫氟酸，靜置5min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，緩慢打開罐蓋靜置5min， 150℃趕酸至剩余液體小于1mL，加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶，消解液澄清透明，磷酸酯樣品可完全消解。

 4結(jié)果

使用硝酸、氫氟酸對(duì)磷酸酯樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，取樣量為0.1g，最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃，保溫40min，實(shí)驗(yàn)最高壓力達(dá)到1.5MPa，樣品可完全消解。