1前言
隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,汽車、建筑、房地產(chǎn)等市場的持續(xù)擴(kuò)張,對鋼鐵的需求量也隨之不斷增大。錳硅合金常用作還原劑生產(chǎn)中低碳錳鐵,同時也是煉鋼常用的復(fù)合脫氧劑,幾乎所有的鋼種都需要采用錳來脫氧。硅錳合金是由錳、硅、鐵及少量碳和其它元素組成的合金,其中錳和硅與氧的親和力較強(qiáng),使錳硅合金成為鋼鐵工業(yè)不可缺少的復(fù)合脫氧劑和合金加入劑,因此對錳硅合金中元素的分析尤為重要,我們采用微波消解作為前處理的的方法,實現(xiàn)了對錳硅合金的快速消解,有利于對錳硅合金中元素的檢測。
2儀器與試劑
2.1儀器
新儀MDS-6G微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2試劑
硝酸(68%),鹽酸(37%),氫氟酸(40%)
3實驗方法
3.1樣品狀態(tài)

銀色粉末
3.2酸體系探究
錳硅合金主要成分是錳、硅、鐵及少量無機(jī)雜質(zhì),選擇王水體系可提取錳硅合金中的金屬元素。
3.3實驗過程
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸作為實驗的消解試劑,稱取錳硅樣品0.05g(精確至0.01mg)于消解罐中,加入6mL硝酸,2mL鹽酸和4mL氫氟酸,靜置5min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實驗:
階段
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溫度/℃
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時間/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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210
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65
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600
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實驗結(jié)束后,待冷卻至60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋靜置5min,150℃趕酸至剩余液體小于1mL,加水轉(zhuǎn)移定容至容量瓶,消解液中有少量沉淀,過濾后可做進(jìn)一步檢測。
3.4取樣量
在上述試驗條件下,錳硅合金樣品取樣量為0.05g時的實驗最高壓力達(dá)到2MPa左右,建議實驗取樣量控制在0.05g左右。
4結(jié)果
使用硝酸、鹽酸和氫氟酸對錳硅樣品進(jìn)行消解實驗,取樣量為0.05g,最高實驗溫度210℃,保溫60min,實驗最高壓力達(dá)到2MPa,所用試劑體系可提取樣品中的金屬元素,趕酸定容后可作進(jìn)一步分析檢測。