1前言
燕麥?zhǔn)呛瘫究埔荒晟荼局参?,?/span>谷類的一種,主要利用的部分是成熟的種子以及綠色頂穗。燕麥粉,是由去殼燕麥制成的面粉高度精制而成的,在許多超市中都可以買到。大多數(shù)燕麥品種的纖維含量比白面粉大,盡管在提高調(diào)味醬風(fēng)味中應(yīng)用廣泛,燕麥粉卻缺乏麩質(zhì),這種麩質(zhì)是用來幫助酵母發(fā)面的。小量的燕麥粉可以用于烤制食品,但是全部由燕麥制成的面包、比薩面團(tuán)或蛋糕的味道極差。
按照《GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定》,采用微波消解法對(duì)燕麥粉樣品進(jìn)行前處理,后續(xù)采用石墨爐原子吸收光譜法檢測其中的鉛含量。
2儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK微波消解儀,TK-20趕酸器,分析天平(十萬分之一),原子吸收分光光度計(jì),鉛空心陰極燈等
2.2 試劑
硝酸(68%),鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L),
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1 微波消解
從市場中采購的兩種燕麥粉樣品,每一種樣品稱取三組,每組質(zhì)量約0.5g(精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部,加入8mL硝酸和1mL過氧化氫,靜置15min左右,待無明顯反應(yīng)后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn):
階段
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溫度/℃
|
壓力/Mpa
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升溫時(shí)間/min
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保溫時(shí)間/min
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1
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150
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2
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7
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2
|
2
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170
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2.5
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3
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2
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3
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190
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3
|
3
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30
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3.2趕酸定容
冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150℃趕酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
3.3 配制標(biāo)液
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液50μL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,即得到含鉛量分別為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(2%)定容至刻度,得到含鉛量分別為0mg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L和100μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
曲線方程:一次[A]=k1[C]+k0
方程系數(shù):k1-0.0034,k0=0.0275
相關(guān)性 :0.99476
4結(jié)果
兩類燕麥粉中鉛元素含量如下:
樣品編號(hào)
|
檢測值/mg/kg
|
平均值/mg/kg
|
RSD/%
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樣品1
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237.48
|
236.43
|
2.08
|
231.07
|
240.73
|
樣品2
|
250.10
|
242.67
|
2.95
|
242.06
|
235.84
|
檢測結(jié)果均低于食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中的限量值,結(jié)果RSD小于3%,表明平行性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 2762-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量
[2] GB 5009.12-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測定